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“七法”減小煤質(zhì)化驗(yàn)過程中的灰分誤差

實(shí)驗(yàn)室采用快速灰化法和慢速灰化法測(cè)量煤中的灰分，在此過程中，樣品的稱量準(zhǔn)確性、入爐灰化后殘?jiān)奈?、燃燒溫度、升溫速度及溫度停留時(shí)間的長短、灰化前爐溫的校準(zhǔn)等因素直接影響到煤的灰分的準(zhǔn)確度。針對(duì)這些影響因素，提出一些減小煤炭灰分誤差的方法：

(1)對(duì)灰皿進(jìn)行預(yù)燒處理?；曳譁y(cè)試所用灰皿應(yīng)預(yù)先與815±10℃下灼燒至質(zhì)量恒定，再擦干凈，放入干燥器待用。新灰皿要在900℃條件下進(jìn)行不少于3次灼燒，這是因?yàn)榛颐笥苫瘜W(xué)瓷高溫灼燒而成，灼燒都會(huì)有部分物質(zhì)損失掉。

(2)加熱初期由常溫升至500℃的時(shí)段，其升溫時(shí)間應(yīng)盡量控制在3-40min。所使用的馬弗爐應(yīng)帶有煙囪，以利于通氧及排出分解的SO2，升溫時(shí)應(yīng)把爐門留有15mm左右的縫隙，以確保煤樣灼燒過程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)排出，保證煤樣氧化*，同時(shí)也減少硫氫化物和氧化物的接觸機(jī)會(huì)，從而確保灰分測(cè)定的準(zhǔn)確度。爐門的15mm縫隙對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大影響。如果升溫速度偏快，可以把爐門的縫隙再留大些。尺度如何把握則需要針對(duì)不同爐型、不同煤種進(jìn)行摸索，積累經(jīng)驗(yàn)。

(3)根據(jù)GB/T212-2008的規(guī)定，應(yīng)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，控制其稱量為(1±0.1)g，并盡量均勻攤平在灰皿底部，使其質(zhì)量不超過0.15g/cm2。稱樣時(shí)應(yīng)按KCQT/GC《電子天平的使用操作規(guī)程》操作電子分析天平。稱樣前檢查天平是否水平，并校準(zhǔn)天平，檢查天平內(nèi)干燥劑是否失效及時(shí)更換。稱取煤樣前應(yīng)取出天平內(nèi)的干燥劑，稱灰樣質(zhì)量時(shí)應(yīng)將干燥劑放入天平內(nèi)。天平稱量過程中要控制環(huán)境溫度的變化，同一化驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)必須使用同一法碼，灰皿的溫度與室溫相近，讀數(shù)是要關(guān)閉兩側(cè)的玻璃門，稱量過程中接觸灰皿的手指要保持干燥，以減少稱量誤差。檢測(cè)煤樣，確認(rèn)其粒度小于0.2mm，并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，在稱取樣品前應(yīng)將瓶中的樣品充分?jǐn)嚢?，搖樣時(shí)間不少于2min。使樣品盡量混合均勻然后再稱取，以保證入爐樣品的代表性和*灰化。稱樣時(shí)將取樣勺擦干凈，從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱取1g煤樣時(shí)，至少分3次從不同部位取樣，稱取0.5g煤樣時(shí)，至少分2次取，并且每次取樣量盡量均勻。稱樣時(shí)應(yīng)避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶?jī)?nèi)取出的多余煤樣不得放回煤樣瓶?jī)?nèi)，稱樣結(jié)束立即將煤樣瓶蓋嚴(yán)，以防煤樣被污染。

(4)經(jīng)過灼燒灰化后的煤灰可先在空氣中冷卻5min，之后要盡快移入干燥器中，再冷卻至室溫，繼而進(jìn)行稱量。如果遇到陰雨濕潮天氣，可縮短冷卻時(shí)間，以免煤灰吸收過多的水分，導(dǎo)致準(zhǔn)確度降低。

(5)爐溫應(yīng)每年定期進(jìn)行一次專業(yè)校準(zhǔn)，期間如果更換了工作熱電偶或加熱件后則應(yīng)重新對(duì)爐溫進(jìn)行校準(zhǔn)。每一次的校準(zhǔn)除了校驗(yàn)爐內(nèi)工作溫度是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T-2008的要求外，還應(yīng)圈出爐體內(nèi)的恒溫區(qū)域，試樣樣品裝皿入架后應(yīng)準(zhǔn)確置于該恒溫區(qū)內(nèi)。

(6)建議至少每月或每季用標(biāo)準(zhǔn)煤樣標(biāo)定一次儀器，檢驗(yàn)馬弗爐工作的穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)分析和查找原因，并及時(shí)加以解決，以確保測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

(7)目前市場(chǎng)上供應(yīng)的馬弗爐控溫儀多種多樣，有各行業(yè)的，有在一定領(lǐng)域通用的等等。鑒于測(cè)定煤焦產(chǎn)品的特殊性，務(wù)必選擇煤炭測(cè)試專業(yè)廠家生產(chǎn)的帶煙囪的高溫馬弗爐，并配套升溫程序、溫度控制、時(shí)間提示等均符合GB/T212-2008要求的溫度控制系統(tǒng)，購入后應(yīng)按國標(biāo)規(guī)定條件進(jìn)行驗(yàn)收，校準(zhǔn)輪內(nèi)工作溫度，不合要求的產(chǎn)品設(shè)備不可投入測(cè)試使用。